磷酸铁锂正极材料的性能在一定程度上取决于材料的形态、颗粒的尺寸以及原子排列,因此制备工艺尤为重要。目前工业生产磷酸铁锂的主流工艺有:草酸亚铁法、铁红法,全湿法(水热合成)、磷酸铁法和自热蒸发液相法。铁杂质对磷酸铁锂电池材料影响很严重,主要是因为铁杂质在锂电池中会产生自放电现象,导致锂电池材料过热,是很大的隐患,因此各大厂家都在要求降低锂电池原材料中铁杂质含量。
1、草酸亚铁法
草酸亚铁法是早期常见的制备工艺,以碳酸锂、氢氧化锂为锂源,草酸亚铁为铁源,将原料球磨干燥后,在惰性气体或者还
原气氛中,以一定的升温加速加热到某一温度,反应一段时间冷却。
优点:工艺简单,易实现产业化。
缺点:粒径不容易控制,分布不均匀,形貌不规则,合成过程需要惰性气体保护。
2.磷酸铁锂制备
① 红粉与磷酸二氢氨、碳酸锂分散、研磨、除铁设备
②喷雾干燥
③高温烧结进行反应
④粉碎制得LFP
优点:原料价格低,改善材料的导电性
缺点:使用硫酸,不易管控;过程中需要排除大量的废水,同时产生大量氨气,不易处理,环保压力大。
全湿法
3、全湿法(水热)是一种比较先进的制备工艺,是将硫酸亚铁、氢氧化锂和磷酸溶于水中或其他溶剂中,通过水热过程进
行反应合成磷酸铁锂的工艺。
优点:物相均匀、粉体粒径小以及操作简便,批量稳定性好、原料价廉易得,不需要惰性气氛。
缺点:粒径不均匀、物相不纯净、设备投资大以及工艺较复杂。
.磷酸铁制备
①加入硫酸,将废铁溶解得到FeSO4
②加入(NH4)3PO4,与FeSO4反应得到沉淀FePO4
4.磷酸铁锂制备
① 酸铁与碳酸锂或氢氧化锂分散、研磨、除铁设备
②喷雾干燥
③高温烧结进行反应
④粉碎制得LFP
优点:循环性能好,价格低廉
缺点:生产周期长,能耗高,污染严重,产品批次稳定性差
5、自热蒸发液相法
1.硝酸铁制备
加入硝酸,与纯铁反应得到Fe(NO3)3,排出一氧化氮
2.硝酸锂制备
加入硝酸,与碳酸锂反应生成硝酸锂,少量二氧化碳排出
3.磷酸铁锂制备
①向硝酸锂中加入铁源、磷源,加热反应,生成LiFePO4•NH3,排出二氧化氮
②流化床干燥
③辊道窑烧结,分解LiFePO4•NH3,得到LiFePO4
④气流粉碎
优点:低温性能优异,循环性能良好
缺点:纯铁无明显价格优势,硝酸具有强氧化性及腐蚀性,不易管控,且反应排出的一氧化氮、二氧化氮均为有毒气体,此工艺环保压力巨大。工艺过程复杂,不利于成本控制。
磷酸铁锂生产中常用到的,可以看出几乎每种工艺都离不开除铁设备设备,作为磷酸铁锂制备的关键步骤,除铁的效果直接影响产品最终性能。因此选择合适的除铁设备至关重要。以下几种除铁设备能在磷酸铁锂的生产中助您一臂之力。超精细浆料电磁除铁设备、超精细粉料除铁设备、强磁粉料除铁设备。